22649-28-1

19090-04-1

以2H-苯并吡喃-3-甲酸為原料合成3-二氫色原酮的一般步驟：在室溫下，將DPPA（4.812g，17.494mmol）的甲苯（24mL）溶液緩慢滴加到化合物2H-苯并吡喃-3-甲酸（2.8g，15.9mmol）的DCM（80mL）和三乙胺（4.0mL）混合溶液中。將反應混合物在50℃下攪拌1小時，隨后加入額外的甲苯（50mL）。將反應體系升溫至85℃，繼續(xù)加熱3小時。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，加入6.0N HCl水溶液（28mL），并將混合物加熱回流3小時。反應結(jié)束后，分離有機層，用飽和NaHCO3溶液洗滌，無水Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：石油醚/EtOAc = 10:0至7:3）純化粗產(chǎn)物，得到目標化合物3-二氫色原酮（2.0g，產(chǎn)率：85%）。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.55-7.51（m，1H），7.24-7.22（m，1H），7.06-7.03（m，1H），4.42（s，2H），3.61（s，2H）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2014/145512, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 116; 117

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[3] Patent: US2008/153871, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 13

[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 8, p. 2059 - 2063

[5] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 8, p. 2091 - 2095,5