189283-51-0
189283-51-0 結構式
基本信息
3,4-二氟-2-羥基苯甲酸
3,4-DIFLUORO-2-HYDROXYBENZOIC ACID
3,4-Difluoro-2-hydroxybenzoicacid98%
3,4-Difluoro-2-hydroxybenzoicacid99%
Benzoic acid, 3,4-difluoro-2-hydroxy-
3,4-Difluoro-2-hydroxybenzoic acid 99%
物理化學性質
安全數(shù)據(jù)
制備方法
61079-72-9
189283-51-0
以2,3,4-三氟苯甲酸為原料合成3,4-二氟-2-羥基苯甲酸的一般步驟如下：在冰浴冷卻及攪拌條件下，將固體氫氧化鈉（4.52 g，113 mmol）分批加入至2,3,4-三氟苯甲酸（5.0 g，28 mmol）的二甲基咪唑烷酮（10 mL）溶液中。隨后，將反應混合物加熱至120℃，并維持此溫度反應2小時，期間通過TLC監(jiān)測反應進程，確認2,3,4-三氟苯甲酸完全消耗。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，并用2N鹽酸（7.5 mL）酸化至pH 5-6。析出的白色固體經(jīng)過濾收集，用過量水洗滌，干燥后得到目標產(chǎn)物3,4-二氟-2-羥基苯甲酸（3.6 g，收率73.4%），熔點為174-177℃。產(chǎn)物結構經(jīng)1H-NMR（400 MHz, DMSO-d6）和IR（KBr）光譜確認：1H-NMR δ 6.94-7.01（m, 1H, 芳烴），7.64-7.68（m, 1H, 芳烴）；IR 3208.9 cm-1（OH），1654.1 cm-1（C=O），1625.7 cm-1（C=C，芳烴），1315.2 cm-1（C-O）。
參考文獻：
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2003, vol. 121, # 1, p. 97 - 99
[2] Medicinal Chemistry Research, 2015, vol. 24, # 9, p. 3516 - 3528
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 10, p. 2455 - 2458