189035-22-1
189035-22-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-溴-2,3-二氫苯并呋喃
6-溴-2,3-二氫苯并[B]呋喃
Benzofuran, 6-bromo-2,3-dihydro-
6-Bromo-2,3-dihydrobenzo[b]furan
6-broMo-2,3-dihydro-1-benzofuran
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
377091-18-4
189035-22-1
一般步驟：在氬氣保護(hù)下，將1.6 M正丁基鋰的己烷溶液（21.84 mL，34.94 mmol）緩慢滴加至1,4-二溴-2-(2-溴乙氧基)苯（10.45 g，29.12 mmol）的四氫呋喃（THF，200 mL）溶液中，保持反應(yīng)溫度為-78℃。滴加完畢后，繼續(xù)在-78℃下攪拌反應(yīng)混合物30分鐘，隨后升溫至0℃并攪拌2小時。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰水中，用2 N鹽酸調(diào)節(jié)pH至3。接著，用乙酸乙酯/己烷（3:1，v/v）混合溶劑萃取水相三次。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑。所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，采用梯度洗脫（2%→8%乙酸乙酯/己烷），得到6-溴-2,3-二氫苯并呋喃（4.57 g，22.96 mmol，收率79%）為白色固體。
參考文獻(xiàn)：
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