188637-63-0
188637-63-0 結構式
基本信息
6-溴-2-氨甲基吡啶
6-Bromo-2-pyridinethylamine
6-Bromo-2-pyridinemethanamin
6-BROMO-2-PYRIDINEMETHANAMINE
6-bromo-2-pyridinenethanamine
6-BROMO-2-PYRIDINEMETHANEAMINE
2-Pyridinemethanamine, 6-bromo-
(6-BroMopyridin-2-yl)MethanaMine
1-(6-bromopyridin-2-yl)methanamine
C-(6-Bromo-pyridin-2-yl)-methylamine
物理化學性質(zhì)
制備方法
![1H-Isoindole-1,3(2H)-dione, 2-[(6-bromo-2-pyridinyl)methyl]-](/CAS/20210305/GIF/521917-57-7.gif)
521917-57-7
188637-63-0
以化合物（CAS: 521917-57-7）為原料合成6-溴-2-吡啶甲胺的一般步驟如下：將A214.1（214.1 g）懸浮于無水乙醇（420 mL）中，于70℃下加熱30分鐘。向該非均相溶液中緩慢加入一水合肼。反應混合物在1分鐘內(nèi)變?yōu)榫?。繼續(xù)加熱反應混合物3小時，期間混合物逐漸固化成白色固體。隨后，向反應體系中加入100 mL乙醇，過濾混合物。用乙醇充分洗滌沉淀，并將濾液部分濃縮。通過真空過濾收集固體。將濾液進一步濃縮至干燥，然后用甲醇研磨。通過真空過濾收集產(chǎn)物A214.2，得到14.3 g（產(chǎn)率93%）白色固體。該化合物的HPLC分析條件如下：保留時間=0.395分鐘（色譜柱：Chromolith SpeedROD 4.6 x 50 mm；運行時間：4分鐘；流動相A：10%甲醇，90%水，含0.1%三氟乙酸；流動相B：90%甲醇，10%水，含0.1%三氟乙酸）。LC/MS分析顯示[M+1]+峰為187.12和189.12。
參考文獻：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 23, p. 7006 - 7012
[2] Patent: WO2006/122137, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 158
[3] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 9, p. 2290 - 2293
[4] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 10, p. 5046 - 5067
[5] Patent: WO2006/122137, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 158