1885-32-1
1885-32-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氨基-3-甲基苯甲酰
Benzamide, 2-amino-3-methyl- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4389-45-1
1885-32-1
步驟A：在氮氣保護下，將2-氨基-3-甲基苯甲酸（4.0g，26.5mmol）溶解于脫氣的DMF（40mL）中。依次加入HOBt（4.28g，31.7mmol）、DIEA（5.52mL，31.7mmol）和2N NH3/MeOH溶液（19mL，37.1mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑，得到的粗產(chǎn)物經(jīng)硅膠柱色譜純化，洗脫劑為10-60%的EtOAc/己烷混合溶劑，最終得到白色固體2-氨基-3-甲基苯甲酰胺（2.52g，收率63%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ 2.07（s，3H），6.40-6.47（m，3H），7.06（m，2H），7.42（d，1H），7.72（br d，1H）。
參考文獻：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 17, p. 6089 - 6099
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 2, p. 814 - 820
[3] Patent: WO2018/46933, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33
[4] Patent: US2012/53174, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[5] Patent: US2016/168140, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1161