58267-85-9

18812-38-9

以2-(4-溴噻吩-2-基)-1,3-二氧戊環(huán)為起始原料合成4-碘噻吩-2-甲醛的一般步驟：將2-(4-溴噻吩-2-基)-1,3-二氧戊環(huán)（8.02 g，34 mmol）溶解于無水乙醚（150 mL）中，冷卻至-78℃。在攪拌下緩慢滴加2.5 M正丁基鋰的己烷溶液（16.3 mL，41 mmol），滴加完畢后繼續(xù)攪拌20分鐘。隨后，緩慢滴加碘（8.64 g，34 mmol）的無水乙醚溶液（50 mL），滴加過程中溶液逐漸變?yōu)榧t色。滴加完畢后，將反應混合物緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌20分鐘。加入1N鹽酸溶液（100 mL）淬滅反應，并攪拌過夜。反應完成后，用乙酸乙酯稀釋反應混合物，并用去離子水進行分配。有機相用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑，得到黃色油狀產(chǎn)物（7.0 g，收率87%）。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR（300 MHz，DMSO-D6）確認：δ 8.10（d，J = 1.32 Hz，1H），8.33（t，J = 1.22 Hz，1H），9.90（d，J = 1.32 Hz，1H）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2005/111001, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 47