186590-01-2
186590-01-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氟-2-羥基苯腈
4-Fluoro-2-hydroxybenzonitrile 98%
4-Fluorosalicylonitrile, 2-Cyano-5-fluorophenol
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
191014-55-8
186590-01-2
以2-甲氧基-4-氟苯腈為原料合成4-氟-2-羥基苯腈的一般步驟：將4-氟-2-甲氧基芐腈（4.53 g，30 mmol）與三氯化鋁（5.0 g，37.6 mmol；購自Aldrich）在無水甲苯（30 mL）中的混合物于130℃下攪拌反應(yīng)18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，加入冰水（約50 mL），用乙醚（20 mL × 2）萃取。合并有機(jī)相，依次用水和飽和鹽水洗滌，然后用無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮后，得到4-氟-2-羥基苯腈（3.90 g，28.5 mmol，收率95%），為白色固體。其結(jié)構(gòu)通過以下表征確認(rèn)：1H NMR（DMSO-d6, 300 MHz）δ ppm：6.74-6.84（2H，m，Ar-H），7.71（1H，dd，J = 7 Hz，J = 8.5 Hz，Ar-H），11.64（1H，s，OH）；13C NMR（DMSO-d6, 75.5 MHz）δ ppm：95.13, 102.45, 102.78, 106.53, 106.83, 115.53, 134.68, 134.84, 161.41, 161.58, 163.00, 166.35。高分辨質(zhì)譜（ESI-）計(jì)算值C7H3NOF（M-H）為136.0199，實(shí)測值為136.0199。
參考文獻(xiàn)：
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