18274-81-2
18274-81-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
化合物DESMETHYLANETHOL TRITHIONE
5-(4-羥基苯基)-3H-1,2-二硫雜環(huán)戊烯-3-硫酮
Adt-Oh
Anethole impurity 2
desmethylanethol trithione
Anethole Trithione impurity 2
5-(4-hydroxyphenyl)dithiole-3-thione
5-(4-hydroxyphenyl)-3H-1,2-dithiole-3-thione
3H-1,2-Dithiole-3-thione, 5-(4-hydroxyphenyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4180-23-8
18274-81-2
以茴香烯為原料合成5-(4-羥基苯基)-3H-1,2-二硫-3-硫酮的一般步驟如下：將茴香烯（1）（32.5 g, 0.21 mol）與硫粉（45 g, 1.40 mol）在N,N-二甲基甲酰胺（250 mL）中混合，加熱回流反應(yīng)8小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑，所得殘余物用甲苯溶解。隨后，用2N氫氧化鈉水溶液對甲苯溶液進(jìn)行萃取，得到橙色固體沉淀（8.5 g）。將該固體產(chǎn)物溶于沸水中，緩慢加入鹽酸至酸性，析出橙色沉淀（2），收率50%，熔點(diǎn)205℃（文獻(xiàn)值188-189℃）。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR（DMSO-d6）和質(zhì)譜（ESI）確認(rèn)：1H NMR (DMSO-d6) δ 6.86 (d, 2H), 7.68 (s, 1H), 7.75 (d, 2H), 10.51 (s, 1H, -OH); MS (ESI) m/z 225 [M-H]-。
參考文獻(xiàn)：
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