182438-98-8
中文名稱
洛美他派中間體A
英文名稱
9-(4-broMobutyl)-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-9H-fluorene-9-carboxaMide
CAS
182438-98-8
分子式
C20H19BrF3NO
分子量
426.27
MOL 文件
182438-98-8.mol
更新日期
2025/08/04 12:01:17
182438-98-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
洛美他派中間體A9-(4-溴丁基)-N-(2,2,2-三氟乙基)-9H-芴-9-甲酰胺
9-(4-溴丁基)-N-(2,2,2-三氟乙基)-9H-芴-9-甲酰胺 洛美他派中間體A
英文別名
9-(4-bromobutyl)-N-(2,2,2-trifluoroethyl)fluorene-9-carboxamide9-(4-broMobutyl)-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-9H-fluorene-9-carboxaMide
9H-Fluorene-9-carboxamide, 9-(4-bromobutyl)-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-
所屬類別
化學試劑：多環(huán)化合物物理化學性質(zhì)
沸點531.3±50.0 °C(Predicted)
密度1.404±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)12.61±0.20(Predicted)
制備方法
方法1
373-88-6
182438-97-7
182438-98-8
一般步驟：在裝有溫度計和滴液漏斗的三頸燒瓶中，加入9-(4-溴丁基)-9H-芴-9-羧酸（25.0克，73毫摩爾）、二氯甲烷（250毫升）、草酰氯（11.0克，87毫摩爾）及DMF（5滴），在室溫及氮氣保護下攪拌反應2小時。反應完成后，減壓蒸發(fā)除去溶劑。將殘余物溶解于二氯甲烷（50毫升）中。另取2,2,2-三氟乙胺鹽酸鹽（10.9克，80毫摩爾）和三乙胺（31毫升，220毫摩爾）溶于二氯甲烷（100毫升）中，將此溶液加入前述殘余物的二氯甲烷溶液中。反應混合物依次用水、1N HCl溶液、飽和NaHCO3水溶液和飽和鹽水（各200毫升，洗滌3次）洗滌，有機相用無水Na2SO4干燥后，減壓蒸發(fā)除去溶劑。殘余物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫液：適當比例的正己烷/乙酸乙酯），得到淺黃色油狀物。將該油狀物在-5℃下從無水乙醇（200毫升）中重結(jié)晶，收集固體，得到9-(4-溴丁基)-N-(2,2,2-三氟乙基)-9H-芴-9-甲酰胺（23.7克，收率76.1%），為白色固體。
參考文獻：
[1] Patent: CN106146385, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0038
[2] Patent: WO2016/55934, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0124; 0133
[3] Patent: EP904262, 2004, B1. Location in patent: Page 145