17680-55-6

407-25-0

181514-35-2

以7-溴-1,2,3,4-四氫異喹啉和三氟乙酸酐為原料合成N-三氟乙酰基-7-溴-1,2,3,4-四氫異喹啉的一般步驟：在0℃下，將吡啶（3.79 mL，47.1 mmol）和4-N,N-二甲基氨基吡啶（58.0 mg，0.471 mmol）依次加入至7-溴-1,2,3,4-四氫異喹啉（5.00 g，23.6 mmol）的氯仿（80 mL）溶液中。隨后，緩慢滴加三氟乙酸酐（3.59 mL，25.9 mmol）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌14小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓濃縮除去溶劑，所得殘余物用乙酸乙酯稀釋。依次用1 mol/L鹽酸、飽和碳酸氫鈉水溶液和鹽水洗滌有機(jī)相，無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮。通過硅膠柱層析純化殘余物，以10%至25%乙酸乙酯/正己烷為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物N-三氟乙?；?7-溴-1,2,3,4-四氫異喹啉（6.97 g，收率96%），為淡黃色油狀物。產(chǎn)物經(jīng)核磁共振氫譜（1H NMR, 600 MHz, CDCl3）和碳譜（13C NMR, 151 MHz, CDCl3）以及高分辨質(zhì)譜（HRMS-EI）確認(rèn)結(jié)構(gòu)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Heterocycles, 2016, vol. 92, # 3, p. 470 - 484

[2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2016, vol. 64, # 3, p. 228 - 238

[3] Patent: EP2687507, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0209