181355-92-0
181355-92-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridazine, 6-chloro-4-iodo-3-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1722-10-7
181355-92-0
以6-甲氧基-3-氯噠嗪為原料合成6-氯-4-碘-3-甲氧基噠嗪的一般步驟：在-70°C下，向攪拌的2,2,6,6-四甲基哌啶（6.9 mL，41 mmol）的四氫呋喃（200 mL，2.5 mol）溶液中緩慢加入正丁基鋰（16 mL，2.5 M的己烷溶液，40 mmol）。隨后，逐滴加入溶解在四氫呋喃（150 mL）中的3-氯-6-甲氧基噠嗪（2.90 g，20.1 mmol），并將反應(yīng)混合物在-78°C下攪拌30分鐘。接著，加入溶解在四氫呋喃（50 mL）中的碘（5.30 g，20.9 mmol），繼續(xù)在-78°C下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入1M的硫代硫酸鈉水溶液（150 mL）淬滅反應(yīng)，用乙醚萃取混合物。有機(jī)相用硫酸鎂干燥，過(guò)濾后真空除去溶劑。通過(guò)硅膠柱色譜法純化，得到925 mg的6-氯-4-碘-3-甲氧基噠嗪。LC-MS（方法5）：保留時(shí)間R = 2.94 min；MS（ESIpos）：m/z = 271 [M + H]+。1H-NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ [ppm]：2.495（0.64），2.500（0.88），2.505（0.64），3.316（11.53），3.992（0.76），4.049（16.00），8.416（5.48）。
參考文獻(xiàn)：
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