17763-78-9
17763-78-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
三氟甲磺酸4-聯(lián)苯基酯
4-三苯基苯基三氟甲磺酸酯
4-Phenylphenyl triflate
4-Biphenylyl Trifluoromethanesulfonate
Methanesulfonic acid, 1,1,1-trifluoro-, [1,1'-biphenyl]-4-yl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
358-23-6
92-69-3
17763-78-9
以三氟甲磺酸酐和對(duì)羥基聯(lián)苯為原料合成4-三苯基苯基三氟甲磺酸酯的一般步驟：向一個(gè)裝有橡膠隔膜和磁力攪拌棒的火焰干燥的25mL圓底燒瓶中加入對(duì)羥基聯(lián)苯（1.0當(dāng)量）。將系統(tǒng)抽真空并用氮?dú)饣靥?，此過(guò)程重復(fù)三次。通過(guò)注射器加入無(wú)水二氯甲烷（0.7M）和蒸餾的吡啶（4.2當(dāng)量），將攪拌的溶液在冰浴中冷卻10分鐘。在5分鐘內(nèi)緩慢滴加三氟甲磺酸酐（1.4當(dāng)量）。讓反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫。反應(yīng)進(jìn)行10-14小時(shí)后，用乙醚（30mL）稀釋反應(yīng)混合物，并用1M鹽酸水溶液（30mL）淬滅反應(yīng)。分離有機(jī)層，用水（2×25mL）和鹽水（25mL）依次洗滌有機(jī)層，然后用無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。最后，通過(guò)快速色譜法純化目標(biāo)產(chǎn)物4-三苯基苯基三氟甲磺酸酯（洗脫梯度：2-20％乙酸乙酯/己烷，45倍柱體積）。
參考文獻(xiàn)：
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