17759-30-7
17759-30-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(4-甲基氨基-2-甲烷磺?；?嘧啶-5-基)-甲醇
(4-(甲基氨基)-2-(甲硫基)嘧啶-5-基)甲醇
4-(MethylaMino)-2-(Methylthio)-5-pyriMidineMethanol
4-(Methylamino)-2-(methylthio)pyrimidine-5-methanol
5-Pyrimidinemethanol, 4-(methylamino)-2-(methylthio)-
(4-MethylaMino-2-MethylsulfanylpyriMidin-5-yl)Methanol
(4-(MethylaMino)-2-(Methylthio )pyriMidin-5-yl)Methanol
(4-MethylaMino-2-Methanesulfanyl-pyriMidin-5-yl)-Methanol
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
76360-82-2
17759-30-7
以4-甲胺基-2-甲硫基-5-嘧啶甲酸乙酯為原料合成(4-甲基氨基-2-甲烷磺?；?嘧啶-5-基)-甲醇的一般步驟如下：在氬氣保護(hù)下，將氫化鋁鋰（11.48 g，302 mmol）懸浮于裝有頂置式攪拌器的2 L三頸燒瓶中的600 mL無(wú)水四氫呋喃（THF）中。另取250 mL圓底燒瓶，將4-甲基氨基-2-甲硫基-5-嘧啶羧酸乙酯（43.71 g，0.192 mol）溶解于200 mL無(wú)水THF中，并通過套管轉(zhuǎn)移至250 mL加料漏斗中。在室溫下，將嘧啶溶液緩慢滴加至氫化鋁鋰懸浮液中，滴加時(shí)間控制在30分鐘。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1小時(shí)。隨后，在30分鐘內(nèi)小心滴加25 mL水以淬滅反應(yīng)。接著，依次加入25 mL 15%（w/v）的氫氧化鈉水溶液和75 mL水，此時(shí)反應(yīng)混合物由淺綠色褪色并形成淺綠色漿液，繼續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過真空過濾去除沉淀的鋁鹽，并用乙酸乙酯（EtOAc）充分洗滌固體。將濾液濃縮，得到淺黃色漿液。將該漿液懸浮于250 mL的25% EtOAc/己烷混合溶劑中，通過真空過濾分離無(wú)色固體。經(jīng)真空干燥后，得到31.9 g（產(chǎn)率90%）目標(biāo)產(chǎn)物(4-甲基氨基-2-甲硫基-嘧啶-5-基)-甲醇，其光譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道一致。
參考文獻(xiàn)：
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