176721-01-0

基本信息
美托咪定雜質(zhì)32
右美托咪定雜質(zhì)28
(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲游基-1H-咪唑-5-基)甲醇
1H-咪唑-4-甲醇, Α-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-
(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲游基-1H-咪唑-5-基)甲醇 1KG
ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-1H-咪唑-4-甲醇
1H-咪唑-4-甲醇, ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-
ALPHA-(2,3-二甲基苯基)-1-(三苯甲基)-1H-咪唑-4-甲醇,美托咪定中間體
Α-(2,3-DIMETHYLPHENYL)-1-(TRITYL)-1H-IMIDAZOLE-4-METHANOL
α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methan
(2,3-diMethylphenyl)(1-trityl-1H-iMidazol-4-yl)Methanol
(2,3-Dimethylphenyl)(1-trityl-1H-imidazol-5-yl)methanol
(2,3-Dimethylphenyl)-(3-trityl-3H-imidazol-4-yl)methanol
α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol
α-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol
alpha-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methanol
alpha-(2,3-Dimethylphenyl)-1-(trityl)-1H-imidazole-4-methano...
1-(2,3-dimethylphenyl)-1-(1H-imidazol-4-triphenylmethyl)methanol
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

576-23-8

33016-47-6

176721-01-0
1. 在干燥的反應(yīng)瓶中,將11.5 g (60.2 mmol) 1-溴-2,3-二甲基苯溶解于200 mL無(wú)水四氫呋喃(THF)中。 2. 緩慢滴加由1.5 g (61.7 mmol)鎂條、0.05 g碘和50 mL無(wú)水THF組成的混合體系,引發(fā)格氏試劑的制備。 3. 滴加完畢后,將反應(yīng)體系加熱至回流狀態(tài),并維持回流1小時(shí)以確保反應(yīng)完全。 4. 反應(yīng)完成后,將體系冷卻至室溫,得到2,3-二甲基苯基溴化鎂格氏試劑溶液。 5. 在另一干燥的反應(yīng)瓶中,將17.5 g (50.2 mmol) 1-三苯甲基咪唑-4-甲醛溶解于225 mL無(wú)水THF中,并將此溶液冷卻至0℃。 6. 在0℃下,緩慢將步驟4中制備的格氏試劑溶液加入至醛溶液中,控制滴加速度以維持反應(yīng)溫度。 7. 添加完畢后,將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1.5小時(shí),以完成親核加成反應(yīng)。 8. 使用飽和氯化銨水溶液淬滅反應(yīng),然后通過(guò)減壓濃縮去除大部分THF。 9. 有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂干燥,過(guò)濾后減壓濃縮,得到粗產(chǎn)品。 10. 將粗產(chǎn)品溶解于二氯甲烷中,減壓濃縮去除大部分溶劑后,將剩余物冷卻至-5℃保持1小時(shí)以促進(jìn)結(jié)晶。 11. 過(guò)濾收集結(jié)晶,用冷二氯甲烷洗滌,干燥后得到(2,3-二甲基苯基)(1-三苯甲基-1H-咪唑-5-基)甲醇12.4 g,產(chǎn)率為53.9%。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN108147999, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0163
[2] Synthetic Communications, 1996, vol. 26, # 8, p. 1585 - 1593
[3] Journal of the Iranian Chemical Society, 2017, vol. 14, # 8, p. 1735 - 1739