1762-46-5
1762-46-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5,5'-二甲酸乙酯-2,2'-聯(lián)吡啶
2,2'-聯(lián)吡啶-5,5'-二羧酸二乙酯
2,2'-聯(lián)吡啶-5,5‘-二甲酸二乙酯
2,2'-聯(lián)吡啶-5,5'-二羧酸二乙酯含量 ≥98.0% 類白色固體粉
5,5'-diethoxycarbonyl-2,2'-bipyridine
5,5'-Bis(ethoxycarbonyl)-2,2'-bipyridine
diethyl 2,2'-bipyridine-5,5'-dicarboxylate
5,5'-diethyl [2,2'-bipyridine]-5,5'-dicarboxylate
[2,2']bipyridinyl-5,5'-dicarboxylic acid diethyl ester
[2,2′-Bipyridine]-5,5′-dicarboxylic acid, diethyl ester
2,2'-Bipyridine]-5,5'-dicarboxylic acid, 5,5'-diethyl ester
ethyl 6-(5-ethoxycarbonylpyridin-2-yl)pyridine-3-carboxylate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
64-17-5
1802-30-8
1762-46-5
以乙醇和2,2'-聯(lián)吡啶-5,5'-二羧酸為原料合成[2,2'-聯(lián)吡啶]-5,5'-二甲酸二乙酯的一般步驟：將2,2'-聯(lián)吡啶-5,5'-二羧酸（200 mg，0.82 mmol）和無水乙醇（13 mL）加入干燥的燒瓶中，冰浴下攪拌。緩慢滴加亞硫酰氯（1.3 mL），隨后安裝回流冷凝器，加熱至回流狀態(tài)。反應(yīng)24小時后，將反應(yīng)混合物冰浴冷卻，逐滴加入飽和碳酸鈉溶液（20 mL）以淬滅反應(yīng)。水相用二氯甲烷（4×20 mL）萃取，合并有機相并用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：3%丙酮的1:1二氯甲烷/己烷混合溶劑），得到[2,2'-聯(lián)吡啶]-5,5'-二甲酸二乙酯（190 mg，產(chǎn)率77%）為白色固體。1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ 9.32 (dd, J = 0.5, 2.0 Hz, 1H), 8.59 (dd, J = 0.5, 8.5 Hz, 1H), 8.46 (dd, J = 2.0, 8.5 Hz, 1H), 4.47 (q, J = 7.5 Hz, 2H), 1.46 (t, J = 7.5 Hz, 3H); 13C NMR (125 MHz, CDCl3) δ 165.2, 158.3, 150.6, 138.1, 126.6, 121.3, 61.6, 14.3; HRMS (ESI) m/z 301.1193 [C16H17N2O4 (M + H)+ 計算值301.1183]。
參考文獻：
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[3] Dalton Transactions, 2016, vol. 45, # 3, p. 881 - 885
[4] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 48, p. 7600 - 7603
[5] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 49, p. 17747 - 17750