17228-38-5
17228-38-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-甲基-1H-苯并[D]咪唑-2-胺
N-甲基-1H-苯并[D]咪唑基-2-胺
(9CI)-N-甲基-1H-苯并咪唑-2-胺
中文名:?N-甲基-1H-苯并咪唑-2-胺英文名:?N-METHYL-1H-BENZO[D]IMIDAZOL-2-AMINECAS號:17228-38-5
1H-BenziMidazol-2-aMine, N-Methyl-
N-Methyl-1H-benzo[d]iMidazol-2-aMine
(1H-Benzoimidazol-2-yl)-methyl-amine
1H-Benzimidazol-2-amine,N-methyl-(9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4857-06-1
74-89-5
17228-38-5
N-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-胺的合成步驟如下：將2-氯-1H-苯并[d]咪唑（20g，131.08mmol）置于高壓釜PV10832（Hastelloy材質(zhì)，450mL）中，加入甲胺（260mL，131.08mmol）后密封。將反應(yīng)混合物在高壓鼓風(fēng)烘箱中加熱至160℃，反應(yīng)16小時(shí)。反應(yīng)過程中，高壓釜內(nèi)壓力達(dá)到11巴。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑，得到棕色油狀物。向油狀物中加入乙醇（EtOH），再次通過減壓蒸餾除去溶劑，得到棕色泡沫狀產(chǎn)物。將泡沫狀產(chǎn)物溶解于最小量的熱丙酮中，隨后冷卻至室溫。過濾析出的固體，得到目標(biāo)產(chǎn)物N-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-胺（9.91g，收率51%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ 2.83（3H，s），6.87-7.00（2H，m），7.05-7.25（2H，m），7.49（1H，s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 41, p. 10364 - 10367
[2] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 9, p. 1035 - 1039
[3] Patent: US2011/306613, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1985, p. 1513 - 1522