640-68-6

79-22-1

171567-86-5

以D-纈氨酸和氯甲酸甲酯為原料合成(R)-2-(甲氧羰基氨基)-3-甲基丁酸的一般步驟如下：將碳酸鈉（276 mg，2.6 mmol）加入到含有D-纈氨酸（586 mg，5.00 mmol）的氫氧化鈉水溶液（5 mL，1 M，5 mmol）中，隨后將所得溶液置于冰水浴中冷卻。在攪拌下，緩慢滴加氯甲酸甲酯（0.420 mL，5.40 mmol）。滴加完畢后，移除冰水浴，將反應混合物在室溫下繼續(xù)攪拌3.25小時。反應完成后，用乙醚（3×9 mL）洗滌反應混合物。水相再次用冰水浴冷卻，并用濃鹽酸酸化至pH 1-2，然后用二氯甲烷（3×9 mL）萃取。合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，過濾后，在減壓下濃縮，得到目標產(chǎn)物(R)-2-(甲氧羰基氨基)-3-甲基丁酸（760 mg，產(chǎn)率87%），為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6，δ= 2.5 ppm，300 MHz）表征：12.54（s，1H），7.32（d，1H），3.84（t，1H），3.54（s，3H），2.03（m，1H），0.87（d，6H）。

參考文獻：

[1] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 3, p. 255 - 258

[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 125, p. 87 - 100

[3] Patent: KR2017/31307, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0161-0163

[4] RSC Advances, 2018, vol. 8, # 55, p. 31803 - 31821