17117-17-8
17117-17-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-3-乙氧基吡啶
3-溴-5-乙氧基吡啶 1G
Pyridine, 3-broMo-5-ethoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
625-92-3
64-17-5
17117-17-8
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將金屬鈉（4.60 g，200 mmol）分批加入無水乙醇（100 mL）中，保持反應(yīng)溫度在0-5℃。攪拌混合物，使其在18小時(shí)內(nèi)緩慢升溫至室溫。隨后，向反應(yīng)體系中加入3,5-二溴吡啶（31.5 g，133 mmol）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF，100 mL）。將反應(yīng)混合物加熱至70℃，持續(xù)攪拌48小時(shí)。反應(yīng)完成后，將棕色混合物冷卻至室溫，緩慢倒入水（600 mL）中，并用乙醚（3×500 mL）進(jìn)行萃取。合并乙醚萃取液，用無水硫酸鈉干燥，過濾后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮。最終產(chǎn)物通過真空蒸餾純化，得到22.85 g（收率85.0%）的5-溴-3-乙氧基吡啶，為油狀物，沸點(diǎn)為89-90℃（2.8 mmHg）。文獻(xiàn)報(bào)道的沸點(diǎn)為111℃（5 mmHg）（參見K. Clarke等人，J. Chem. Soc. 1885 (1960)）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2006/23630, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 60
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