77287-34-4

2393-23-9

17061-63-1

以化合物（CAS:77287-34-4）和4-甲氧基芐胺為原料，通過(guò)1,4-二惡烷介導(dǎo)的微波輔助轉(zhuǎn)酰胺化反應(yīng)合成N-(4-甲氧基芐基)甲酰胺的一般步驟如下：向一個(gè)預(yù)先烘箱干燥并裝有特氟隆涂覆磁力攪拌棒的10 mL微波反應(yīng)小瓶中，依次加入甲酰胺（1 mmol）、4-甲氧基芐胺（1 mmol）和未干燥的1,4-二惡烷（2 mL）。用塑料微波隔膜密封反應(yīng)瓶，室溫下攪拌5分鐘后，將反應(yīng)瓶置于微波反應(yīng)腔中，按照指定的溫度和時(shí)間進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后（通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)），將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，加入蒸餾水（10 mL）稀釋，隨后用乙酸乙酯（3×10 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水Na2SO4干燥，過(guò)濾后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮濾液。粗產(chǎn)物采用柱色譜法純化，洗脫劑為乙酸乙酯/正己烷混合溶劑（乙酸乙酯體積分?jǐn)?shù)10-20%，根據(jù)產(chǎn)物極性調(diào)整）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 2012, vol. 48, # 95, p. 11626 - 11628,3

[2] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 95, p. 11626 - 11628

[3] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 20, p. 2553 - 2555

[4] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 58, p. 52724 - 52728

[5] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2015, vol. 403, p. 15 - 26