170112-66-0

基本信息
1,2,3-三氟-5-碘苯
3,4,5-TRIFLUOROIODOBENZENE
1-Iodo-3,4,5-Trifluorobenzene
5-Iodo-1,2,3-trifluorobenzene
1,2,3-trifluoro-5-iodobenzene
Benzene, 1,2,3-trifluoro-5-iodo-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

138526-69-9

170112-66-0
以3,4,5-三氟溴苯為原料合成3,4,5-三氟碘苯的一般步驟如下:首先,將鎂(5.76 g,237 mmol)和碘(10.0 mg,40.0 μmol)加入四氫呋喃(190 mL)中,隨后緩慢滴加3,4,5-三氟溴苯(50.0 g,237 mmol)。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。接著,在0℃下加入碘(66.1 g,261 mmol)的四氫呋喃溶液(160 mL),并將混合物在室溫下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物倒入冰水中,用濃鹽酸中和,然后用己烷萃取。萃取液依次用飽和硫代硫酸鈉水溶液洗滌和無水硫酸鈉干燥,隨后減壓濃縮。最后,通過硅膠柱色譜法(洗脫液:乙酸乙酯/正己烷=1/10)純化濃縮物,得到標(biāo)題化合物3,4,5-三氟碘苯,為黃色油狀物(收率45.0 g,70%)。1H NMR(CDCl3)δ:7.32(2H,t,J=6.4 Hz)。
參考文獻(xiàn):
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[2] Patent: JP2016/84328, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0187
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[5] Molecular Crystals and Liquid Crystals Science and Technology Section A: Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2002, vol. 373, p. 17 - 24