16932-44-8
16932-44-8 結(jié)構式
基本信息
2-碘-1,3-二甲氧基苯
1-碘-2,6-二甲氧基苯
2,6-二甲氧基-1-碘苯
2-iodo-1,3-dimethoxybenzene
Benzene, 2-iodo-1,3-dimethoxy-
1-Iodo-2,6-dimethoxybenzene 97%
2-IODO-1 3-DIMETHOXYBENZENE 97
2-IODO-1 3-DIMETHOXYBENZENE 97 ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
151-10-0
16932-44-8
以1,3-二甲氧基苯為原料合成2-碘-1,3-二甲氧基苯的一般步驟：向1,3-二甲氧基苯（25g，180mmol）的乙醚（150mL）溶液中緩慢加入丁基鋰（112.5mL 1.6M己烷溶液，180mmol）。將反應混合物攪拌30小時，然后冷卻至-35℃。加入碘（45.7g，180mmol）并將反應混合物在20℃下攪拌24小時，然后倒入10%的亞硫酸氫鈉水溶液（60mL）中。分離水相，并用乙酸乙酯（2×60mL）萃取。合并有機萃取液，依次用飽和硫代硫酸鈉水溶液（60mL）、鹽水（60mL）洗滌，經(jīng)無水硫酸鈉干燥，過濾并真空濃縮。通過結(jié)晶（二乙醚）純化產(chǎn)物，得到2-碘-1,3-二甲氧基苯（34g，71%），為白色固體；熔點105-106℃（文獻值104℃）[1]；1H NMR（CDCl3）：δ3.80（s，6H），6.43（d，J=8.4Hz，2H），7.17（t，J=8.4Hz，1H）；13C NMR（CDCl3）：δ56.6，76.3，103.9，129.8，159.5；C8H9IO2的分析計算值：C，36.39；H，3.44；實測值：C，36.40；H，3.46。
參考文獻：
[1] Tetrahedron, 2010, vol. 66, # 46, p. 8904 - 8910
[2] Journal of the American Chemical Society, 2007, vol. 129, # 49, p. 15102 - 15103
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2007, vol. 5, # 15, p. 2433 - 2440
[4] Journal of the American Chemical Society, 2004, vol. 126, # 34, p. 10526 - 10527
[5] Journal of the American Chemical Society, 2007, vol. 129, # 7, p. 1921 - 1930