1685-81-0
1685-81-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,6-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮
4,6-Dimethyl-indan-1-one
4,6-Dimethyl-2,3-dihydro-1H-inden-1-one
1H-inden-1-one, 2,3-dihydro-4,6-dimethyl-
制備方法
1811-85-4
1685-81-0
以3-(2,4-二甲基苯基)丙酸（5.63g，14.4mmol）為原料，加入多磷酸（138g），將混合物在90℃下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)溶液倒入冰水中以淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷萃取有機(jī)相。有機(jī)層依次用水和飽和氯化鈉溶液洗滌，隨后用無水硫酸鎂干燥并過濾。減壓蒸餾除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑比例：己烷/乙酸乙酯=100:0至0:100，v/v），得到目標(biāo)化合物4,6-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮，為白色固體（4.62g，收率：91%）。1H NMR（CDCl3, 400MHz）數(shù)據(jù)如下：δ2.32（3H，s），2.37（3H，s），2.68-2.71（2H，m），2.96-2.99（2H，m），7.24（1H，s），7.40（1H，s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2011/53974, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 78-79
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