16799-05-6
16799-05-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氯苯基乙基溴
3-氯-1-(2-溴乙基)苯
1-(2-溴乙基)-3-氯苯
Benzene, 1-(2-bromoethyl)-3-chloro-
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
5182-44-5
16799-05-6
以3-氯苯乙醇為原料合成1-(2-溴乙基)-3-氯苯的一般步驟：在氮氣保護下，將三苯基膦（3.90 g，14.9 mmol）加入含有3-氯苯乙醇（2.0 mL，14.8 mmol）、四溴化碳（4.91 g，14.8 mmol）和無水二氯甲烷（100 mL）的攪拌溶液中。反應混合物在室溫下攪拌5小時。反應完成后，依次用水（100 mL）和鹽水（100 mL）洗滌反應混合物。分離有機層，用硫酸鎂干燥，過濾后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠快速色譜法純化，使用100%己烷作為洗脫劑，得到1-(2-溴乙基)-3-氯苯2.30 g（產(chǎn)率71%）。薄層色譜（TLC）分析：Rf值在100%己烷中為0.27；1H NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)：δ 7.26-7.11（m，3H），7.09-7.07（m，1H），3.54（t，2H），3.12（t，2H）。
參考文獻：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, vol. 39, # 20, p. 4017 - 4026
[2] Patent: WO2004/26305, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 67-68
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[5] Tetrahedron Asymmetry, 1998, vol. 9, # 15, p. 2725 - 2737