617-35-6

16732-66-4

16732-69-7

實(shí)施例XIX- 7-溴-1H-吲哚-2-羧酸乙酯的合成：將11.0 g 2-溴苯肼和550 mg對(duì)甲苯磺酸一水合物溶于200 mL甲苯中，加入6.74 mL丙酮酸乙酯，裝配水分離器，回流反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至40°C，并與預(yù)先制備的溶液（由44.75 g對(duì)甲苯磺酸一水合物溶于300 mL甲苯中，同樣裝配水分離器回流2小時(shí)制得）合并。合并后的混合物繼續(xù)回流反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，減壓蒸餾除去溶劑。殘余物溶于乙酸乙酯，依次用水和飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌。有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥，隨后加入活性炭，攪拌15分鐘，通過硅藻土過濾。此過程重復(fù)兩次以確保純化。濾液減壓濃縮，殘余物溶于石油醚/二氯甲烷（7:3）混合溶劑中，加入30 g硅膠，攪拌10分鐘后通過硅藻土抽濾。硅膠用石油醚/二氯甲烷（7:3）洗滌。最終，減壓除去溶劑，得到產(chǎn)物7.37 g，收率為47%。產(chǎn)物經(jīng)HPLC分析（方法1）：保留時(shí)間=3.82 min。質(zhì)譜（ESI+）：m/z=268 [M+H]+。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 8, p. 2978 - 2987

[2] Patent: US2011/269737, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 49