16554-47-5
16554-47-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-硝基-3-甲氧基苯胺
3-Methoxy-2-nitro-phenylamin
3-Methoxy-2-nitro-phenylamine
Benzenamine, 3-methoxy-2-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
158461-29-1
16554-47-5
以(3-甲氧基-2-硝基苯基)氨基甲酸叔丁酯為原料合成2-硝基-3-甲氧基苯胺的一般步驟：向攪拌的(3-甲氧基-2-硝基苯基)氨基甲酸叔丁酯（13.3g，49.6mmol）的二氯甲烷（100mL）溶液中加入三氟乙酸（20mL），并將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌4小時。隨后，將混合物在真空下濃縮，得到殘余物，將該殘余物溶于乙酸乙酯中。將所得溶液倒入飽和碳酸氫鈉水溶液中，分離有機層，用鹽水洗滌，用無水硫酸鈉干燥，并在真空下濃縮。將所得沉淀物用正己烷研磨并過濾，得到2-硝基-3-甲氧基苯胺（7.55g，44.9mmol，產(chǎn)率91%），為黃色固體。1H NMR（CDCl3,400MHz）：δ3.88（3H，s），6.31（1H，dd，J = 8.6,1.2Hz），7.36（1H，dd，J = 8.6,1.2Hz），7.16（1H，t，J = 8.6Hz）。
參考文獻：
[1] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 19, p. 2090 - 2103
[2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1993, vol. 41, # 9, p. 1573 - 1582
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 5, p. 1644 - 1658
[4] Patent: EP2168959, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 121
[5] Patent: EP2168960, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 61