16440-97-4
中文名稱
5,6-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮
英文名稱
5,6-Dimethyl-2,3-dihydro-1H-indene-1-one
CAS
16440-97-4
分子式
C11H12O
分子量
160.21
MOL 文件
16440-97-4.mol
更新日期
2025/07/31 11:47:24
16440-97-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5,6-二甲基-1-印酮5,6-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮
英文別名
5,6-Dimethyl-1-indanone5,6-DiMethylindan-1-one
5,6-dimethyl-2,3-dihydroinden-1-one
5,6-DiMethyl-2,3-dihydro-1H-inden-1-one
5,6-Dimethyl-2,3-dihydro-1H-indene-1-one
1H-Inden-1-one, 2,3-dihydro-5,6-diMethyl-
所屬類別
有機(jī)原料：酮類化合物
制備方法
方法1
95-47-6
625-36-5
16440-97-4
在冰浴條件下，將48 mL（0.4 mol）鄰二甲苯與50 g 3-氯丙酰氯的混合溶液緩慢滴加到含有116 g（0.87 mol）氯化鋁和200 mL硝基甲烷的懸浮液中。滴加完畢后，將反應(yīng)體系緩慢升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌5小時。隨后，將反應(yīng)混合物倒入預(yù)先冷卻的1N鹽酸與冰水的混合液中，充分?jǐn)嚢?。分離有機(jī)相，依次用1N鹽酸、水和飽和食鹽水洗滌，最后用無水硫酸鎂干燥。減壓蒸餾除去溶劑，得到中間體固體。將該固體分批加入300 mL濃硫酸中，置于100℃油浴中加熱攪拌4小時，此過程中約生成40%的環(huán)狀異構(gòu)體副產(chǎn)物。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液倒入冰水中淬滅，用二乙醚萃取。有機(jī)相依次用水和飽和食鹽水洗滌，再用無水硫酸鎂干燥。減壓蒸去溶劑后，所得固體通過熱己烷重結(jié)晶純化，以去除環(huán)狀異構(gòu)體。最終獲得25.5 g 5,6-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮，收率為40%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: JP2015/193605, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0130