163213-19-2
中文名稱
6-肼基煙酸叔丁酯
英文名稱
3-Pyridinecarboxylicacid,6-hydrazino-,1,1-dimethylethylester(9CI)
CAS
163213-19-2
分子式
C10H15N3O2
分子量
209.24
MOL 文件
163213-19-2.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
163213-19-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-肼基煙酸叔丁酯 英文別名
tert-butyl 6-hydrazinylnicotinate2-Methyl-2-propanyl 6-hydrazinonicotinate
6-Hydrazino-nicotinic acid tert-butyl ester
3-Pyridinecarboxylic acid, 6-hydrazinyl-, 1,1-dimethylethyl ester
3-Pyridinecarboxylicacid,6-hydrazino-,1,1-dimethylethylester(9CI)
所屬類別
化學(xué)試劑：丁酯類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點317.0±52.0 °C(Predicted)
密度1.17±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C
酸度系數(shù)(pKa)9.03±0.70(Predicted)
外觀Light brown to brown Solid
制備方法
方法1
115309-57-4
163213-19-2
以6-氯煙酸叔丁酯為原料合成6-肼基煙酸叔丁酯的一般步驟如下：首先，將18.0g（84.2mmol）的6-氯吡啶-3-羧酸叔丁酯溶解于85mL乙醇中。隨后，向溶液中加入42.2g（842.0mmol）水合肼，并將反應(yīng)混合物在100℃下攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后，將混合物濃縮以去除溶劑。將濃縮后的殘余物溶解于乙酸乙酯和水的混合溶劑中，進行相分離。有機相依次用水和飽和氯化鈉溶液各洗滌一次，然后用硫酸鎂干燥。干燥后的有機相再次濃縮，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物用石油醚研磨，過濾收集形成的固體，并在高真空下干燥，最終得到16.4g（產(chǎn)率為78%）的6-肼基煙酸叔丁酯。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS（方法1）分析顯示：Rt = 2.30min; MS（ESIpos）：m/z = 210 [M + H]+; 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)如下：δ= 8.49（d，1H），8.30（s，1H），7.82（dd，1H），6.70（d，1H），4.35（s，2H），1.50（s，9H）。
參考文獻：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2012, vol. 49, # 2, p. 442 - 445
[2] Patent: US2010/93803, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22