461-97-2

1583-66-0

一般步驟： 1. 在溫和回流的條件下，將1.9 g (15.3 mmol) 3,5-二甲基氟苯溶解于約13.5 mL吡啶和約9.5 mL水的混合溶劑中。 2. 分批次向上述溶液中加入13.8 g (87.3 mmol)高錳酸鉀(KMnO4)。 3. 將反應(yīng)混合物回流約7小時(shí)，確保反應(yīng)完全。 4. 反應(yīng)完成后，加入適量亞硫酸鈉以淬滅未反應(yīng)的高錳酸鉀。 5. 趁熱過濾反應(yīng)混合物，以移除不溶性雜質(zhì)。 6. 向?yàn)V液中緩慢加入1N鹽酸(HCl)調(diào)節(jié)pH至3。 7. 用乙酸乙酯(EtOAc)洗滌濾液，隨后用氯化鈉(NaCl)飽和。 8. 使用由80 mL氯仿(CHCl3)、10 mL甲醇(MeOH)和10 mL水(H2O)組成的混合溶劑對水相進(jìn)行3-4次萃取。 9. 合并所有有機(jī)萃取液，用無水硫酸鈉干燥。 10. 過濾干燥后的有機(jī)相，濃縮濾液，得到約400 mg (14%收率)的5-氟間苯二甲酸，產(chǎn)物為淺黃色固體。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2006/110668, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 60

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[3] Patent: US2003/181334, 2003, A1