在裝有溫度計、冷凝器、恒壓漏斗及橡皮塞的100ml三頸燒瓶中，加入4.1g（50mmol）環(huán)己烯溶于20ml二甘醇二甲醚的溶液和19.7ml濃度為1mol/L（19.7mmol）的硼氫化鈉二甘醇二甲醚溶液。將燒瓶侵入冰浴中，在攪拌下加入用7ml二甘醇二甲醚稀釋過的3.3mL（26.3mmol）三氟化硼乙醚溶液，約15min，二硼烷即從溶液中沉淀析出。該試劑在使用前于0攝氏度保持3h.
