156487-13-7
中文名稱
4-丁氧基-3-氟苯基硼酸
英文名稱
4-BUTOXY-3-FLUOROPHENYLBORONIC ACID
CAS
156487-13-7
分子式
C10H14BFO3
分子量
212.03
MOL 文件
156487-13-7.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
156487-13-7 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)91-96 °C(lit.)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
形態(tài)solid
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
121-43-7
54509-63-6
156487-13-7
4-丁氧基-3-氟苯基硼酸（T-9）的合成步驟如下：將前一步驟制得的4-溴-1-丁氧基-2-氟苯（T-8）（97.5g）溶解于干燥的四氫呋喃（THF）（500ml）中，并將溶液冷卻至-70℃。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢滴加正丁基鋰（n-BuLi）（241ml），保持溫度在-70℃下持續(xù)攪拌2小時(shí)。隨后，在相同溫度下，向反應(yīng)體系中緩慢滴加硼酸三甲酯（62.4g）的干燥THF溶液。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入2N鹽酸（HCl）（200ml）進(jìn)行酸化。用甲苯對(duì)混合物進(jìn)行萃取，分離有機(jī)層后，依次用水和飽和食鹽水洗滌，最后用無(wú)水硫酸鎂干燥。減壓濃縮有機(jī)相，得到淺棕色固體產(chǎn)物。通過(guò)重結(jié)晶（溶劑比例：庚烷/甲苯=4:1，體積比）純化，得到目標(biāo)化合物4-丁氧基-3-氟苯基硼酸（T-9）為無(wú)色粉末（54.8g），產(chǎn)率為66%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2399896, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 38