24596-19-8

156454-43-2

以4-溴-2,6-二甲基苯胺為原料合成5-溴-7H-甲基-1H-吲唑的一般步驟如下：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將4-溴-2,6-二甲基苯胺（10g，0.05mol）和乙酸鉀（5.88g，0.06mol）溶解于CHCl3（120mL）中，冷卻至0℃。隨后，緩慢滴加乙酸酐（15.3g，0.15mol），并在室溫下攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)。接著，將反應(yīng)體系加熱至60℃，并滴加亞硝酸叔丁酯（10.3g，0.1mol）。反應(yīng)混合物在60℃下攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用水稀釋，并用二氯甲烷（DCM）萃取兩次。合并有機(jī)層，用鹽水洗滌，無(wú)水Na2SO4干燥，濃縮至干。將殘余物溶解于甲醇和6N HCl水溶液（50mL，v/v=1:1）中，室溫?cái)嚢?小時(shí)。反應(yīng)混合物用10N NaOH水溶液堿化后，再次用DCM萃取。有機(jī)層用鹽水洗滌，無(wú)水Na2SO4干燥，濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物5-溴-7H-甲基-1H-吲唑（10.1g，收率95.7%），為淺黃色固體。LC/MS（ESI）m/z：212（M+H）。

參考文獻(xiàn)：

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[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 6, p. 1870 - 1873