1563-56-0
1563-56-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
溴西泮雜質(zhì)A(EP)
溴西EPA EP雜質(zhì)A
4-溴-2-(吡啶-2-羰基)苯胺
2-(2-氨基-5-溴代苯甲酰)吡啶
2-氨基-5-溴苯基-2-吡啶基甲酮
2-(2-氨基-5-溴-苯甲?；?吡啶
Bromazepam EP Impurity A
2-amino-5-bromobenzoylpyridine
2-(2-Ao-5-bromobenzoyl) pyridine
2-(5-Bromo-2-aminobenzoyl)pyridine
2-(2-AMino-5-BroMobenzoyl) Pyridin
2-(2-AMINO-5-BROMOBENZOYL) PYRIDINE
Pyridine, 2-(2-amino-5-bromobenzoyl)
2-AMino-5-broMophenyl 2-pyridyl Ketone
4-Bromo-2-[(2-pyridyl)carbonyl]aniline
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
109-04-6
5794-88-7
1563-56-0
以2-溴吡啶和2-氨基-5-溴苯甲酸為原料合成2-(2-氨基-5-溴-苯甲?；?吡啶的一般步驟：在-40℃下，向2.5M正丁基鋰的己烷溶液（400mL，1000mmol，4當(dāng)量）和乙醚（1L）的混合液中緩慢加入2-溴吡啶（173.93g，1101mmol，4.4當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在-40℃下攪拌1小時(shí)，然后滴加2-氨基-5-溴苯甲酸（54.14g，250.6mmol，1當(dāng)量）的四氫呋喃（THF，1L）溶液。將反應(yīng)體系緩慢升溫至0℃，并在該溫度下繼續(xù)攪拌2小時(shí)。隨后，加入氯三甲基硅烷（625mL，4924mmol，20當(dāng)量）以淬滅反應(yīng)。將混合物在室溫下攪拌30分鐘，然后冷卻至0℃，并用3N鹽酸（625mL）淬滅。分離水層，有機(jī)層用3N鹽酸萃取一次。合并的水相用固體氫氧化鈉顆粒中和，同時(shí)用冰浴冷卻。中和后的水相用乙醚（3×1L）萃取。合并的乙醚萃取液用無水硫酸鈉干燥，過濾并濃縮，得到黑色油狀物。該粗產(chǎn)物通過快速色譜法（硅膠柱，1L，洗脫劑為20-30％乙酸乙酯/己烷）純化，得到目標(biāo)化合物2-(2-氨基-5-溴-苯甲?；?吡啶，為棕色固體（62g，224mmol，收率89.3%）。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: US2014/296230, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0303-0306
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