15622-65-8
15622-65-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
鹽酸莫林酮
鹽酸嗎啉吲酮
鹽酸嗎茚酮 USP標(biāo)準(zhǔn)品
3-乙基-2-甲基-5-(嗎啉甲基)-6,7-二氫-1H-吲哚-4(5H)-酮 鹽酸鹽
3-乙基-2-甲基-5-(嗎啉-4-基甲基)-1,5,6,7-四氫吲哚-4-酮.鹽酸鹽
lidone
Lindone
MOBAN
EN-1733A
Molindone Hydrochlorid
MOLINDONE HCL USP/EP/BP
MolindoneHydrochloride>
MOLINDONE HYDROCHLORIDE (500 MG)
Molindone Hydrochloride (1445459)
3-ethyl-6,7-dihydro-2-methyl-5-(morpholinomethyl)-indol-4(5h)-onmonohydroc
安全數(shù)據(jù)
制備方法
50-00-0
10024-89-2
6116-76-3
15622-65-8
1) 縮合反應(yīng)：在1000 mL反應(yīng)燒瓶中加入715 mL甲醇，攪拌下通過滴液漏斗緩慢滴加濃鹽酸，調(diào)節(jié)溶液pH至3.5~3.8。維持pH穩(wěn)定后，依次加入89.5 g (0.5 mol) 2-甲基-3-乙基-4-氧代-4,5,6,7-四氫吲哚、81.15 g (0.65 mol) 嗎啡啉鹽酸鹽和22.75 g (0.75 mol) 多聚甲醛的甲醛溶液。升溫至50℃，在50-55℃下攪拌反應(yīng)5小時，隨后回流1.25小時（通過HPLC監(jiān)測反應(yīng)完成）。 2) 水解與純化：反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液倒入2550 mL常溫水中，攪拌10分鐘后靜置2小時，使未反應(yīng)的2-甲基-3-乙基-4-氧代-4,5,6,7-四氫吲哚充分沉淀。濾餅用25%甲醇溶液洗滌三次（50 + 35 + 25 mL），再用純水洗滌以去除甲醛氣味。合并甲醇洗滌液與母液，靜置。濕濾餅在50-60℃下真空干燥，得到18.21 g粗產(chǎn)物（白色粉末，純度96.1%），原料回收率為19.75%。 3) 堿化與結(jié)晶：將合并的母液緩慢滴加至預(yù)冷至10℃以下的濃氨水中，調(diào)節(jié)pH至8.75，攪拌10分鐘后老化4.5小時（15-20℃）。真空過濾，濾餅用25%甲醇溶液洗滌（100 + 70 + 50 mL），50-60℃真空干燥，得到102.28 g白色粗晶體（純度96.8%），縮合反應(yīng)收率89.26%。 4) 精制：將100.0 g粗產(chǎn)物溶于635 mL無水乙醇，加入0.4 g活性炭，加熱回流10分鐘。熱過濾去除活性炭，濾液冷卻至1℃至-2℃，老化8小時。濾出晶體，用冷乙醇洗滌三次（75 + 50 + 35 mL），50-60℃真空干燥，得到87.28 g白色顆粒結(jié)晶（熔點180.6-181.5℃，純度99.63%），精制收率90.16%，總收率80.48%。
參考文獻：
[1] Patent: CN107011237, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0039-0048