156072-84-3
中文名稱
5- 氯-3- 甲基吡啶-2- 甲腈
英文名稱
5-Chloro-3-methylpyridine-2-carbonitrile
CAS
156072-84-3
分子式
C7H5ClN2
分子量
152.58
MOL 文件
156072-84-3.mol
更新日期
2025/07/25 09:29:07
156072-84-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5- 氯-3- 甲基吡啶-2- 甲腈5-CHLORO-3-METHYLPICOLINONITRILE 2-氰基-3-甲基-5-氯吡啶CAS:156072-84-3
英文別名
5-Chloro-3-Methylpicolinonitrile5-chloro-3-methyl-2-Pyridinecarbonitrile
5-Chloro-3-methylpyridine-2-carbonitrile
2-Pyridinecarbonitrile, 5-chloro-3-methyl-
5-Chloro-2-cyano-3-methylpyridine, 5-Chloro-3-methylpicolinonitrile
制備方法
方法1
557-21-1
65550-77-8
156072-84-3
以2-溴-5-氯-3-甲基吡啶（45g，218mmol）和氰化鋅（8.30mL，131mmol）為原料，加入三（二亞芐基丙酮）二鈀（0）（4.99g，5.45mmol）和1,1'-雙（二苯基膦基）二茂鐵（6.04g，10.90mmol）的二甲基乙酰胺（40mL）溶液。將混合物加熱至110℃，反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用水稀釋反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)相，減壓濃縮，所得殘留物通過(guò)硅膠柱色譜純化，采用ISCO系統(tǒng)，以0-60%乙酸乙酯/己烷梯度洗脫，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氰基-3-甲基-5-氯吡啶（25.4g，166mmol，收率76%）。產(chǎn)物經(jīng)LC/MS（ESI+）檢測(cè)，m/z = 153.1（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/138484, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 143
[2] Patent: US2015/38497, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0993
[3] Patent: WO2016/22724, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 294; 295