76271-74-4

6638-79-5

154698-93-8

在室溫下將2-((叔丁基二苯基甲硅烷基)氧基)乙酸（7.34 g，23.3 mmol）和N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽（6.83 g，69.9 mmol）溶解于二氯甲烷（20 mL）中。向該混合物中緩慢加入N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺（DCC，14.4 g，69.9 mmol）的二氯甲烷（23 mL）溶液，隨后加熱回流直至原料完全消耗（通過(guò)薄層色譜法監(jiān)測(cè)）。反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，加入水淬滅反應(yīng)，用乙酸乙酯（3×30 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮，通過(guò)快速柱色譜法純化（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷，30:70）。得到2-((叔丁基二苯基甲硅烷基)氧基)-N-甲氧基-N-甲基乙酰胺（7.10 g，收率85%）為白色晶體。熔點(diǎn)：53.4-54.8℃。1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 7.74-7.72 (m, 4H), 7.42-7.37 (m, 6H), 4.43 (s, 2H), 3.43 (s, 3H), 3.13 (s, 3H), 1.10 (s, 9H)。13C NMR (100 MHz, CDCl3): δ 180.4, 135.5, 133.1, 129.8, 127.7, 62.0, 61.2, 32.5, 26.7, 19.4。FT-IR (KBr): 1691 cm-1 (C=O)。質(zhì)譜（m/z）: 300.4 (M+ - tBu)。元素分析計(jì)算值（%）：C, 67.19; H, 7.61; N, 3.92。實(shí)測(cè)值（%）：C, 67.30; H, 7.23; N, 4.30。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 3, p. 1236 - 1241