15448-76-7
15448-76-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
雙環(huán)[2.2.1]庚烷-1,4-二羧酸二甲酯
雙環(huán)[2.2.1]庚烷-1,4-二甲酸二甲酯
二環(huán)[2.2.1]庚烷-1,4-二甲酸二甲酯
1,4-二甲基二環(huán)[2.2.1]庚烷-1,4-二甲酸基酯
4-(2-甲氧羰基)雙環(huán)[2.2.1]庚烷-1-羧酸甲酯
bicyclo[2.2.1]heptane-1,4-dicarboxylate
DiMethyl bicyclo[2.2.1]heptane-1,4-carboxylate
1,4-dimethyl bicyclo[2.2.1]heptane-1,4-dicarboxylate
Bicyclo[2.2.1]heptane-1,4-dicarboxylic acid, 1,4-dimethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2435-36-1
107-04-0
15448-76-7
以環(huán)戊烷-1,3-二甲酸甲酯和1-溴-2-氯乙烷為原料合成二環(huán)[2.2.1]庚烷-1,4-二甲酸甲酯的一般步驟如下：在-78℃（干冰/丙酮浴）下，將正丁基鋰（2.5M的己烷溶液，419.0mL，1048mmol）緩慢滴加到含有二異丙胺（152mL，1090mmol）的無水THF（1000mL）溶液中，反應(yīng)體系保持N2氛圍。隨后，將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌0.5小時(shí)，然后再次冷卻至-78℃。通過加料漏斗加入DMPU（404mL，3350mmol）。接著，通過加料漏斗緩慢加入環(huán)戊烷-1,3-二甲酸甲酯（78.0g，419mmol）的無水THF（300mL）溶液。將反應(yīng)混合物緩慢升溫至0℃并攪拌30分鐘，之后再次冷卻至-78℃，并加入1-溴-2-氯乙烷（59.0mL，712mmol）的無水THF（200mL）溶液。使反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，并在室溫下攪拌12小時(shí)。反應(yīng)完成后，用飽和氯化銨水溶液（400mL）淬滅反應(yīng)。將反應(yīng)混合物用乙酸乙酯（500mL）稀釋，分離有機(jī)層，水層用乙酸乙酯（2×500mL）進(jìn)一步萃取。合并有機(jī)萃取液，用鹽水（2×300mL）洗滌，無水MgSO4干燥，過濾并濃縮至干。殘余物通過硅膠墊過濾，并用乙酸乙酯（2000mL）洗滌。將濾液濃縮至干，殘余物通過快速柱色譜法（石油醚/乙酸乙酯，30：1至20：1，梯度洗脫）純化，得到二環(huán)[2.2.1]庚烷-1,4-二甲酸甲酯（48.5g，54%收率），為白色固體。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ3.69（s，6H），2.08-1.99（m，4H），1.91（s，2H），1.73-1.63（m，4H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2018/170931, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0189
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[4] Patent: WO2012/145569, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 180; 181
[5] Patent: WO2016/106623, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 80
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | XW021544876705 | 二環(huán)[2.2.1]庚烷-1,4-二甲酸甲酯 | 15448-76-7 | 10G | 6030元 |
| 2025/05/22 | XW021544876704 | 二環(huán)[2.2.1]庚烷-1,4-二甲酸甲酯 | 15448-76-7 | 5G | 3015元 |
| 2025/05/22 | XW021544876703 | 二環(huán)[2.2.1]庚烷-1,4-二甲酸甲酯 | 15448-76-7 | 1G | 603元 |