1. 注意l應在通風櫥內進行操作。
將裝有攪拌器、氣體導入管和汞計泡器的1升三頸燒瓶置于5升鍍銀杜瓦瓶中并用流水冷卻，通氮氣沖洗后，加入100毫升?(146克，0.746摩爾)五撥基鐵和200毫升冰醋孩，然后用125瓦高壓汞燈照射。為了避免冷卻水與永燈接觸，該照射系統用石英管(長約30厘米，內徑約1.7厘米)制成。將管子一端封閉，內接一個125瓦汞蒸汽燈泡，其連接線用瓷環(huán)絕緣。石英管置于杜瓦瓶內的水中并盡可能r近反應瓶。為了避免因產物沉積于反應器璧而引起的光強度的減弱，應有效地攪拌反應混合物。如果產物沉積于器壁，可不時地中斷反應以清除生成的九撥基二鐵。沉積物經氮氣沖洗幾次后仍返回反應瓶內。照24小時(注)后，濾集九羰 基二鐵，用乙醇、乙醚依次洗滌，真空干燥得100一122克(74一 91%產品。當杜瓦瓶不加蓋時，產率只有74%;當性瓦瓶的塑料桶和蓋都用鋁箔襯里時，產率高達91%。