153203-80-6
中文名稱
3,5-二氯-4-醛基苯甲酸
英文名稱
3,5-dichloro-4-formylbenzoic acid
CAS
153203-80-6
分子式
C8H4Cl2O3
分子量
219.02
MOL 文件
153203-80-6.mol
更新日期
2024/01/24 13:58:38
153203-80-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3,5-二氯-4-醛基苯甲酸 英文別名
Lusutrombopag Impurity 83,5-dichloro-4-formylbenzoic acid
Ethane,1-bromo-2-(5-methoxyethoxy)-
Benzoic acid, 3,5-dichloro-4-formyl-
所屬類別
有機(jī)原料：羧酸類化合物及衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)366.7±42.0 °C(Predicted)
密度1.592±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度可溶于DMSO（少許）、乙酸乙酯（少許）
酸度系數(shù)(pKa)3.04±0.10(Predicted)
形態(tài)固體
顏色白色至淺米色
InChIInChI=1S/C8H4Cl2O3/c9-6-1-4(8(12)13)2-7(10)5(6)3-11/h1-3H,(H,12,13)
InChIKeyKNZHVHRJCNWQKI-UHFFFAOYSA-N
SMILESC(O)(=O)C1=CC(Cl)=C(C=O)C(Cl)=C1
制備方法
方法1
51-36-5
68-12-2
153203-80-6
向反應(yīng)釜中加入3,5-二氯苯甲酸（190g，1.0mmol），用無水THF（1L）溶解，冷卻至-78℃。在保持反應(yīng)溫度的條件下，緩慢滴加正丁基鋰（2.5M，0.5L）。隨后，緩慢加入N,N-二甲基甲酰胺（95g，1.3mmol），滴加過程持續(xù)2小時(shí)。反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，直至原料完全消失。反應(yīng)完成后，用半飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)，用乙酸乙酯萃取有機(jī)相。將有機(jī)相濃縮，得到白色固體。最后，使用石油醚/乙酸乙酯混合溶劑進(jìn)行打漿純化，得到3,5-二氯-4-醛基苯甲酸（179g，收率82%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN106565625, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0073-0074
[2] Patent: CN104341316, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0379; 0381; 0382