288-36-8

15294-81-2

實施例120：4,5-二溴-1H-1,2,3-三唑的制備。在5°C下，向1H-[1,2,3]三唑（1.26 mL，21.7 mmol）的水（10 mL）溶液中緩慢加入溴（1.5 mL，29 mmol）。將反應(yīng)混合物在5°C下攪拌1.5小時，過濾分離出白色固體（2.375 g），并用冷水（5 mL）洗滌。向合并的濾液中再次加入溴（1.5 mL，29 mmol）。將混合物在室溫下攪拌20小時，過濾分離出更多的白色固體（1.83 g），并用冷水（5 mL）洗滌。向合并的濾液中第三次加入溴（1.5 mL，29 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌20小時，過濾分離出額外的白色固體（375 mg），并用冷水（5 mL）洗滌。合并所有白色固體，干燥，得到4,5-二溴-1H-[1,2,3]-三唑（4.92 g，收率93%）。熔點：194.7°C。

參考文獻：

[1] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1996, # 12, p. 1341 - 1347

[2] Patent: WO2007/96576, 2007, A1. Location in patent: Example I20

[3] Patent: WO2017/80980, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69

[4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1947, vol. 558, p. 34,41

[5] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1996, # 13, p. 1535 - 1543

4,5-二溴-1H-1,2,3-三唑是用于制備異惡唑衍生物除草劑的中間體。