152684-26-9
152684-26-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-硝基-3-甲氧基-5-溴吡啶
3-Bromo-5-methoxy-6-nitropyridine
5-BROMO-3-METHOXY-2-NITROPYRIDINE
Pyridine, 5-bromo-3-methoxy-2-nitro-
5-BROMO-3-METHOXY-2-NITROPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
50720-12-2
152684-26-9
以3-溴-5-甲氧基吡啶為原料合成5-溴-3-甲氧基-2-硝基吡啶的一般步驟：將3-溴-5-甲氧基吡啶（20.91g，0.11mol）溶解于濃硫酸（63ml）中，在冰浴冷卻條件下緩慢滴加硝酸（5.2ml，0.12mol），反應(yīng)混合物在室溫下攪拌20小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物小心倒入冰水中，并持續(xù)攪拌。析出的固體經(jīng)過(guò)濾收集，并用冷水洗滌。將所得固體溶解于乙酸乙酯中，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和飽和食鹽水洗滌有機(jī)層，隨后用無(wú)水硫酸鎂干燥。過(guò)濾除去干燥劑后，濾液經(jīng)減壓濃縮，得到淺黃色固體狀目標(biāo)產(chǎn)物5-溴-3-甲氧基-2-硝基吡啶（21.97g，收率85%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3，400MHz）確認(rèn)：δ 4.01（3H，s），7.68（1H，d，J = 1.6Hz），8.16（1H，d，J = 1.9Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/84665, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 70
[2] Patent: WO2010/100127, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 69-70
[3] Acta Chemica Scandinavica, 1993, vol. 47, # 8, p. 805 - 812
[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1955, vol. 74, p. 1171,1174