15268-07-2
15268-07-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,3'-氧基二苯胺
3-(3-氨基苯氧基)苯胺
Bis(3-aminophenyl) Ether
3-(3-AMINOPHENOXY)ANILINE
BenzenaMine, 3,3'-oxybis-
3,3- DIAMINODIPHENYL ETHER(33ODA)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
626-01-7
591-27-5
15268-07-2
以3-碘苯胺和3-氨基苯酚為原料合成3,3'-氧基二苯胺的一般步驟如下：向反應(yīng)瓶中加入3-氨基苯酚（6.0 g，54.8 mmol）、3-碘苯胺（10.0 g，45.7 mmol）、吡啶甲酸（0.56 g，4.6 mmol）、碘化亞銅（I）和磷酸鉀（19.4 g，91 mmol）。加入DMSO（100 mL）作為溶劑，通過鼓入氮氣對反應(yīng)混合物進行脫氣處理，持續(xù)1小時。隨后，將反應(yīng)瓶置于預(yù)熱的80℃油浴中，攪拌反應(yīng)15小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫。將反應(yīng)混合物倒入150 mL水中，用乙酸乙酯（3×50 mL）萃取。合并有機相，依次用50 mL水和50 mL鹽水洗滌，干燥后蒸發(fā)溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，先用80/20（v/v）的己烷/乙酸乙酯混合溶劑洗脫，再用50/50（v/v）的己烷/乙酸乙酯混合溶劑洗脫，得到7.2 g（產(chǎn)率79%）的3,3'-氧基二苯胺，為白色固體。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過GC/MS和NMR進行確認。
參考文獻：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 2, p. 650 - 654
[2] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 2, p. 678 - 682,5
[3] Patent: US9461254, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 195-196
[4] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 47, p. 17423 - 17429