15115-52-3
15115-52-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-苯基-4-溴吡唑
4-溴-1-苯基-1H-吡唑
4-BROMO-1-PHENYL-1H-PYRAZOLE
1H-Pyrazole, 4-bromo-1-phenyl-
4-Bromo-1-phenyl-1H-pyrazole 98%
物理化學性質(zhì)
制備方法
1126-00-7
15115-52-3
實施例29A 4-溴-1-苯基-1H-吡唑的合成：將1-苯基吡唑（Aldrich，1g，6.94mmol）溶于10mL乙酸中，隨后加入1.1g溴（Fisher，6.94mmol）的10mL乙酸溶液。將反應混合物轉(zhuǎn)移至壓力管中，于100℃下加熱反應8小時。反應完成后，冷卻至室溫，將反應液緩慢倒入盛有冰和水的500mL燒杯中，并逐滴加入飽和NaHCO3水溶液直至完全中和乙酸。加入50mL乙酸乙酯（EtOAc）進行萃取，分離有機層。水層再用2×15mL乙酸乙酯萃取，合并有機相，用無水Na2SO4干燥。減壓濃縮有機相，得到粗產(chǎn)物。通過快速柱色譜法（硅膠，5:0至5:5的己烷-乙酸乙酯梯度洗脫）純化，得到1.5g目標化合物4-溴-1-苯基-1H-吡唑（6.72mmol，收率97%）。質(zhì)譜（DCI/NH3）m/z 223,225（M+H）+。
參考文獻：
[1] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 34, p. 11976 - 11979
[2] Patent: US2005/65178, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 31
[3] Patent: US2005/101602, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 68
[4] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 93, p. 90031 - 90034
[5] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 26, p. 4595 - 4599