148583-65-7
148583-65-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-Fluoro-2-isopropoxy-phenylamine
BenzenaMine, 4-fluoro-2-(1-Methylethoxy)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
28987-46-4
148583-65-7
一般步驟：向圓底燒瓶中加入4-氟-2-異丙氧基-1-硝基苯（49.3 g，248 mmol）、乙醇（600 mL）和10% Pd/C催化劑（50%水溶液，Degussa型E101；10 g，相當(dāng)于起始硝基化合物質(zhì)量的20%）。將燒瓶用橡膠隔膜密封，進(jìn)行三次抽真空-氫氣回填循環(huán)以脫氣。在氫氣氛圍下（使用氫氣氣球維持壓力），室溫?cái)嚢璺磻?yīng)混合物4天。反應(yīng)完成后，將混合物通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾，并用甲醇充分洗滌硅藻土墊。合并濾液與洗滌液，減壓濃縮至干，得到棕色液體4-氟-2-異丙氧基苯胺（41.0 g，收率98%），該產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 6.67-6.72 (dd, 1H, J = 2.7, 11.0 Hz), 6.55-6.60 (dd, 1H, J = 6.0, 8.7 Hz), 6.43-6.49 (td, 1H, J = 2.7, 8.4 Hz), 4.47-4.55 (m, 3H), 1.23-1.25 (d, 6H, J = 6.0 Hz); 19F NMR (282 MHz, DMSO-d6) δ -127.4 (sextet); MS (ESI) m/z = 170 [M+H]+.
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/152198, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00588
[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 103, p. 539 - 550
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[4] Patent: US6455528, 2002, B1