1466-82-6
1466-82-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
阿司匹林酸酐
阿司匹林雜質(zhì)6
鄰乙酰水楊酸酐
乙酰水楊酸酸酐
O-乙酰水楊酸酐
阿司匹林雜質(zhì)06
乙酰水楊酸的雜質(zhì)F
阿司匹林EP雜質(zhì)F
卡伯酸鈣EP雜質(zhì)A
2-(Acetyloxy)benzoic anhydride
Vigal
pircan
contraflu
NSC 63848
NSC 80056
aspirinanhydride
Aspirin Impurity 6
Aspirin EP Impurity F
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
50-78-2
1466-82-6
以乙酰水楊酸為原料合成2-(乙酰氧基)苯甲酸酐的一般步驟： 1. 制備2-乙酰氧基苯甲酸（5.0 g，28 mmol）在30 mL二氯甲烷中的懸浮液。 2. 將N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺（DCC，2.9 g，13.9 mmol）在10 mL二氯甲烷中的溶液加入上述懸浮液中。 3. 將反應混合物在室溫下攪拌過夜。 4. 反應完成后，通過玻璃過濾器濾出副產(chǎn)物二環(huán)己基脲（DCU），并用少量二氯甲烷洗滌。 5. 蒸發(fā)溶劑，將得到的殘余物溶于乙酸乙酯中。 6. 通過玻璃過濾器過濾所得懸浮液以除去殘留的DCU。 7. 蒸發(fā)濾液，得到2-(乙酰氧基)苯甲酸酐，為透明稠油狀物，在-20℃下保存后固化。 產(chǎn)量：4.6 g（定量）。 1H NMR（CDCl3, 400 MHz）：δ 8.08（d, 2H, J = 7.9 Hz），7.70（t, 2H, J = 7.8 Hz），7.40（t, 2H, J = 7.7 Hz），7.19（d, 2H, J = 8.1 Hz），2.31（s, 6H）。 13C NMR（CDCl3, 100 MHz）：δ 169.42, 159.29, 151.83, 135.54, 132.24, 126.29, 124.42, 121.69, 20.89。 IR（KBr）νmax（cm-1）：3570（w），3491（w），3445（w），3332（br），3205（w），3100（s, CH），2932（s, CH），2855（w），2409（w），2032（w），1789（br, C=O），1728（br, C=O），1603（s, C=C），1581（s），1484（s），1451（s），1369（s），916（s），506（s）。 HRMS m/z Calcd. for C18H14Na7O6: (M + Na)+ 365.0637. Found: 365.0638. 熔點：80-85℃。
參考文獻：
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