146447-18-9
146447-18-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-Bromo-2-chloro-4-fluoro-1-methoxybenzene
1-BROMO-4-CHLORO-2-FLUORO-5-METHOXY-BENZENE
Benzene,1-bromo-4-chloro-2-fluoro-5-methoxy-
1-BROMO-4-CHLORO-2-FLUORO-5-METHOXY-BENZENE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
148254-32-4
74-88-4
146447-18-9
1. 在干燥的反應(yīng)瓶中，將5-溴-2-氯-4-氟苯酚（1.0g，4.4mmol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，5mL）中。 2. 依次加入碘甲烷（0.55mL，8.8mmol）和碳酸鉀（1.2g，8.9mmol）。 3. 室溫下攪拌反應(yīng)混合物20小時(shí)，通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度。 4. 反應(yīng)完成后，向反應(yīng)混合物中加入水（20mL）淬滅反應(yīng)。 5. 用乙醚（20mL×3）萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相。 6. 有機(jī)相用飽和食鹽水（20mL）洗滌，無水硫酸鎂干燥。 7. 過濾除去干燥劑，減壓濃縮濾液，得到粗產(chǎn)物。 8. 粗產(chǎn)物經(jīng)進(jìn)一步純化（如需要），得到5-溴-2-氯-4-氟苯甲醚（0.951g，收率90%）為白色固體。 9. 產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H-NMR（400MHz，CDCl3）：δ3.88（s，3H），7.07（d，J=5.8Hz，1H），7.19（d，J=8.0Hz，1H）和19F-NMR（376MHz，CDCl3）：δ-116.1（s，1F）確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2016/24110, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0577; 0585
[2] Patent: JP2016/56157, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0163
[3] Patent: JP2016/60742, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0242; 0244