146140-99-0

基本信息
3-氨基-4-苯基吡啶
4-PHENYL-3-PYRIDINAMINE
3-AMINO-4-PHENYLPYRIDINE
3-PyridinaMine, 4-phenyl-
4-PHENYL-PYRIDIN-3-YLAMINE
4-Phenylpyridin-3-aMine hydrochloride
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

220952-00-1

146140-99-0
以3-硝基-4-苯基吡啶為原料合成3-氨基-4-苯基吡啶的一般步驟:將3-硝基-4-苯基吡啶(600 mg,3.00 mmol)和10%鈀碳催化劑(319 mg,0.150 mmol)懸浮于甲醇(20 mL)中。在氫氣氣氛(1 atm)下,室溫攪拌反應(yīng)混合物3小時。反應(yīng)完成后,通過硅藻土墊過濾以去除催化劑。濾液經(jīng)減壓濃縮,得到灰白色固體3-氨基-4-苯基吡啶(420 mg,2.468 mmol,收率82%)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)核磁共振氫譜(400 MHz, DMSO-d6)確認(rèn):δ 8.11(s, 1H),7.85(d, J = 4.8 Hz, 1H),7.54-7.47(m, 4H),7.45-7.38(m, 1H),7.00(d, J = 4.5 Hz, 1H),5.10(br.s., 2H);液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(ESI)顯示m/z 171.1 [(M + H)+,計算值C11H11N2 171.1]。
參考文獻(xiàn):
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2001, vol. 38, # 1, p. 99 - 104
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 1, p. 304 - 309
[3] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 1, p. 322 - 327,6
[4] Patent: WO2018/98411, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 85