146137-72-6
146137-72-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-氟-2-碘苯甲醛95%
Benzaldehyde, 2-fluoro-6-iodo-
1-Fluoro-2-formyl-3-iodobenzene
2-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1121-86-4
68-12-2
146137-72-6
步驟：1. 在-78℃下，向1-氟-3-碘苯（5.00g，22.5mmol）的四氫呋喃（THF，50mL）溶液中緩慢滴加二異丙基氨基鋰（LDA，17.0mL，33.7mmol）。維持-78℃反應(yīng)溫度，攪拌2小時后，加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，4.90g，67.5mmol），繼續(xù)在-78℃下攪拌30分鐘。2. 反應(yīng)完成后，用氯化銨水溶液（20mL）和水（30mL）淬滅反應(yīng)，隨后用乙醚（3×30mL）萃取。合并有機層，依次用2N鹽酸（20mL）和飽和食鹽水（20mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥。3. 減壓濃縮除去溶劑，所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析純化，洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯（100：1至50：1），得到6-氟-2-碘苯甲醛（3.7g，收率66%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6，500MHz）表征：δ10.01（s，1H），7.89-7.79（m，1H），7.44-7.40（m，2H）。
參考文獻：
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