149049-80-9

145733-36-4

步驟6）將2,4-二甲基-5,6,8-三氫-8-[[2'-(1H-四唑-5-基)[1,1'-聯(lián)苯]-4-基]甲基]-7H-吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮與2,4-二甲基-5,6,8-三氫-8-[[2'-(1-叔丁基-1H-四唑-5-基)[1,1'-聯(lián)苯]-4-基]甲基]-7H-吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮的混合物（200 mg，0.428 mmol）溶于甲苯（4 mL）中，加入甲磺酸（280 mL，4.28 mmol），加熱回流18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物濃縮，加入水（2 mL）和1N KOH溶液（4.5 mL）調(diào)節(jié)至pH 8。用乙酸乙酯（EtOAc）萃取混合物以除去未反應(yīng)的原料，隨后將水相用1N HCl酸化至pH 5，得到膠狀沉淀物。將沉淀物溶于乙酸乙酯中，溶液經(jīng)無水硫酸鎂（MgSO4）干燥后濃縮，得到無色油狀物。用丙酮/乙醚混合溶劑研磨，得到70 mg（40%產(chǎn)率）目標(biāo)產(chǎn)物，為白色固體，熔點(diǎn)為197°C-198°C。1H NMR（DMSO-d6）δ: 2.35（s，3H），2.42（s，3H），2.72（t，J = 7.2 Hz，2H），2.87（t，J = 7.2 Hz，2H），5.17（s，2H），6.99（d，J = 8.2 Hz，2H），7.18（d，J = 8.2 Hz，2H），7.54（m，2H），7.65（m，2H）。IR（KBr，cm-1）: 1710（C=O）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US5256654, 1993, A

[2] Patent: US5149699, 1992, A