1452-15-9

基本信息
4-噻唑甲腈
4-thiazolecarbonitrile
thiazole-4-carbonitrile
1,3-thiazole-4-carbonitrile
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

3575-09-5

1452-15-9
以噻唑-4-甲酰胺為原料合成4-氰基噻唑的一般步驟:向1L開(kāi)放式反應(yīng)器中加入500g噻唑-4-甲酰胺(化學(xué)純),并啟動(dòng)攪拌器(600r/min)。從反應(yīng)器底部連續(xù)通入氨氣(化學(xué)純,水含量為5.1wt%),控制流速為100g/min。在反應(yīng)溫度TA下反應(yīng)TC小時(shí)后,停止通入氨氣。取反應(yīng)混合物樣品進(jìn)行核磁共振氫譜和元素分析,以表征生成的酰胺中間體。具體的反應(yīng)條件及表征結(jié)果見(jiàn)表A-1至表A-6。表征結(jié)果顯示,所得酰胺中間體純度高于99%。在本實(shí)施例中,氨氣可用廢氨氣替代(來(lái)源:揚(yáng)子石化廠,含約50wt%氨氣,其余成分為甲苯、氧氣、氮?dú)?、蒸汽、一氧化碳和二氧化碳),此時(shí)廢氨氣流速應(yīng)調(diào)整為130g/min。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: CN104557357, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0150; 0151; 0152; 0162
[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 5, # 6, p. 628 - 633
[3] Helvetica Chimica Acta, 1957, vol. 40, p. 554,558
[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1969, p. 4026 - 4031
[5] Journal of the Chemical Society, 1960, p. 916 - 925