144981-85-1
144981-85-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
9,9-二甲基-2-碘芴
2-二碘-9,9-二甲基芴
9,9-Dimethyl-2-iodofluorene
2-Iodo-9,9-dimethylfluorene
2-Iodo-9,9-dimethylfluorene>
2-Iodo-9,9-dimethyl-9H-fluorene
9H-Fluorene, 2-iodo-9,9-diMethyl-
9,9-Dimethyl-2-iodofluorene ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2523-42-4
74-88-4
144981-85-1
以2-碘芴和碘甲烷為原料合成2-碘-9,9-二甲基芴的一般步驟：將2-碘芴（3g，10.27mmol，1當(dāng)量）溶解于50mL無水四氫呋喃中。將溶液冷卻至0℃后，加入2.6g叔丁醇鉀（23.16mmol，3當(dāng)量），此時(shí)透明溶液轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。攪拌10分鐘后，加入1.44g碘甲烷（23.16mmol，3當(dāng)量），紅色溶液變?yōu)槿闋?。將反?yīng)混合物從0℃緩慢升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌12小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入100mL去離子水，用乙酸乙酯（100mL×3）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用硫酸鎂干燥后過濾。濾液在減壓下濃縮，得到粘稠液體。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：純正己烷）進(jìn)一步純化，得到3.0g目標(biāo)產(chǎn)物2-碘-9,9-二甲基芴，產(chǎn)率為91%。1H NMR（300MHz，CDCl3，δ）：1.47（s，6H），7.34-7.36（m，2H），7.40-7.45（m，1H），7.48（s，1H），7.64-7.70（m，2H），7.75-7.76（m，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: EP2711359, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0035; 0070; 0071
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